Calorimetria Diferencial de Varredura? O que a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) pode fazer por você!

Calorimetria Exploratória Diferencial

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A Calorimetria Diferencial de Varredura é uma das atividades presentes na rotina de profissionais de Controle de Qualidade e especialistas de P&D (pesquisa e desenvolvimento). Independente da indústria de atuação, como garantir que o trabalho seja otimizado e como ter certeza da qualidade no desenvolvimento do produto na linha de produção? É possível caracterizar a sua matéria-prima através de técnicas de análise térmica, que geram gráficos com os eventos térmicos que são típicos da amostra analisada. Tudo isto é realizado por excelentes equipamentos científicos desenvolvidos por “diferentes fabricantes ao redor do mundo”.

 

Uma das formas de garantir a qualidade do produto final é a caracterização adequada dos materiais usados como matérias-primas, controle do processamento e caracterização do próprio produto em si. Uma das técnicas que permite caracterizar todo o produto desde o início de sua fabricação até sua entrega ao mercado é a análise térmica.

 

A Definição de Calorimetria Diferencial de Varredura

Antes, a técnica é comum ser chamada de Calorimetria Diferencial de Varredura ou Análise Térmica Diferencial devido a tradução do inglês. Entretanto, o certo é “Calorimetria Exploratória Diferencial”  que é definida por “um grupo de técnicas por meio das quais uma propriedade física de uma substância e/ou de seus produtos de reação é medida em função da temperatura, enquanto essa substância é submetida a uma programação controlada de temperatura e sob uma atmosfera específica”. Dentro da análise térmica as técnicas mais conhecidas são:

  • termogravimetria (TGA);
  • calorimetria exploratória diferencial (DSC);
  • análise dinâmico-mecânica (DMA)
    entre outras.

 

 

Indústria Farmacêutica e Cosméticos

A técnica de DSC é utilizada na área farmacêutica e de cosmético para a caracterização térmica; determinação da pureza; estudos de compatibilidade entre os constituintes da formulação; identificação de polimorfismo com determinação das entalpias de cada forma cristalina; estabilidades, temperatura de fusão e cristalização; calor de fusão e de cristalização, bem como na determinação da temperatura de transição vítrea.

 

Indústria de Polímeros

Já na área de polímeros podemos usá-la para caracterizar as temperaturas de fusão, cristalização, bem como as entalpias relacionadas a estas transformações; temperatura de transição vítrea; entre outras.

 

 

Os Tipos de Transições

Os eventos térmicos que geram modificações em curvas de DSC podem ser basicamente transições de primeira e de segunda ordem.

 

As Transições De Primeira Ordem apresentam variações de entalpia – endotérmica ou exotérmica – e dão origem à formação de picos.

 

Como exemplos de eventos endotérmicos que podem ocorrer em amostras de materiais, pode-se citar:

  • Fusão
  • Perda de massa da amostra (vaporização de água, aditivos ou produtos voláteis de reação ou de decomposição),
  • Dessorção
  • Reações de redução.

 

Eventos exotérmicos podem ser:

  • Cristalização
  • Reações de polimerização
  • Cura, oxidação
  • Degradação oxidativa
  • Adsorção
    Entre outros.

 

As Transições De Segunda Ordem caracterizam-se pela variação de capacidade calorífica, porém sem variações de entalpia. Assim, estas transições não geram picos nas curvas de DSC, apresentando-se como um deslocamento da linha base em forma de S.

Exemplos característicos são:

  • Transição vítrea
  • Relaxações de tensões térmicas da cadeia polimérica.

 

Onde Encontrar Equipamentos de DSC

Existem vários fornecedores de equipamentos de DSC disponíveis no mercado, sendo os mais conhecidos TA Instruments, PerkinElmer, Mettler, Netzsch, Shimadzu, entre outras.

 

Os preços dos equipamentos variam entre 20  a 100 mil dólares, se importação direta, e dependendo dos acessórios necessários para atender sua análise.

 

As principais diferenças entre as marcas consistem no modo de operação dos equipamentos: a maioria dos equipamentos se baseia no princípio de operação por fluxo de calor, com exceção da PerkinElmer, que também possui o modo por compensação de potência.

Na prática o que varia entre eles é a questão de faixa de temperatura de trabalho, sensibilidade aliada a custo/investimento.

Atenção: Para se fazer a melhor escolha custo/benefício é necessário entender para qual aplicação o equipamento se destina.

Se tiver dúvida com relação a fabricantes e a qual modelo você necessita, não exite em pedir ajuda de um consultor. O custo de um acompanhamento especializado na aquisição é muito baixo comparado ao preço de um equipamento que vai muito além ou aquém da sua necessidade.